تیتراسیون، همانطور که می توان تیترومتری را شناخت، یک روش آزمایشگاهی رایج در تجزیه و تحلیل شیمیایی کمی است که برای تعیین مجهول بودن یک آنالیت استفاده می شود. از آنجایی که اندازه گیری حجم در آن نقش اساسی دارد، به آن تحلیل حجمی نیز می گویند. مقدمه ای به نام تیترانت یا تیتراتور به عنوان محلول استاندارد تهیه شده است. تاریخ و حجم مشخص شده تیتر با محل آنالیت یا تیترانت تعیین شده واکنش می دهد. حجم تیتر واکنش داده شده را حجم تیتراسیون می نامند. انواع مختلفی از تیترومتری با روش های داغتر و متفاوت وجود دارد. رایج ترین انواع آن عبارتند از: تیتراسیون کیفی، اسید-باز و اکسیداسیون کاهش یافته.
به عبارت دیگر آنالیز حجمی فرآیندی برای تعیین مقدار برخی از مواد در یک نمونه توسط ماده دیگر با خطای معین است که در آن با توجه به نسبت استوکیومتری واکنش، مواد با هم واکنش می دهند و با نقطه هم ارزی واکنش به پایان می رسد. رسیده است. می رسد. در این روش آزمایشگاهی به ماده ای که غلظت مشخصی دارد و در بوته ریخته می شود تیترانت و به بخشی که در نمونه و هدف اندازه گیری آن وجود دارد آنالیت می گویند. تیترانت و آنالیت باید با هم مخلوط شوند و در صورت ثابت بودن PH از بافر استفاده شود.
اصطلاحات تیتراسیون
به عبارت دیگر، آنالیز حجمی فرآیندی برای تعیین مقدار برخی از مواد در یک نمونه توسط ماده دیگر با خطای معین است که در آن با توجه به نسبت استوکیومتری واکنش، مواد با هم واکنش می دهند و به نقطه هم ارزی ختم می شود. واکنش. رسیده است می رسد. در این روش آزمایشگاهی به ماده ای که غلظت مشخصی دارد و در فلاسک ریخته می شود تیترانت و به بخشی که در نمونه و هدف اندازه گیری آن وجود دارد آنالیت می گویند. تیترانت و آنالیت باید با هم مخلوط شوند و در صورت ثابت بودن pH باید از بافر استفاده شود.
ابزار لازم برای تیتراسیون حجمی
ابزار لازم برای تیتراسیون عبارتند از: ارلن مایر، بلن ژوژه، بشیر، بورت، نگهدارنده بورت، پیپت، پوآر، بالون، ترازو دقیق، قیف، نوار اندازه گیری یا استوانه مدرج.
فرآیند یا روش تیتراسیون
همانطور که گفته شد، این روش بر اساس اندازه گیری حجم دقیق یک محلول است. واکنش بین آنالیت و محلول استاندارد، واکنش تیتراسیون اصلی است. روش کار به این صورت است که حجم خاصی از محلول حاوی آنالیت را در یک ارلن مایر می ریزند. از طرف دیگر، محلول استاندارد داخل بورت ریخته می شود. از طریق بورت، محلول استاندارد به صورت قطره ای به محلول آنالیت در ارلن مایر اضافه می شود تا واکنش کامل شود.
برای تشخیص کامل شدن واکنش بین محلول استاندارد و آنالیت از روش های مختلفی استفاده می شود که معروف ترین آنها استفاده از نشانگرهای شیمیایی است. روش های اندازه گیری فیزیکی مانند هدایت سنجی، آمپرومتری، پتانسیومتری، نورسنجی، رسانایی، تشکیل رسوب، نرخ جذب یا تغییرات pH نیز می توانند در فرآیند تیتراسیون کلاسیک برای تعیین و تعیین نقطه پایانی مورد استفاده قرار گیرند.
لازم به ذکر است که افزودن حتی یک قطره بیشتر می تواند باعث خطا در محاسبات شود. در واقع، شما باید یک تغییر رنگ ثابت در نقطه پایانی داشته باشید. با دانستن و یادداشت حجم تیتر استفاده شده بر روی بورت، می توان غلظت آنالیت مورد نظر را محاسبه کرد. غلظت آنالیت را می توان با استفاده از رابطه زیر محاسبه کرد.
که در آن Ca غلظت آنالیت، Ct غلظت تیترانت به مولاریته، Vt حجم تیترانت استفاده شده بر حسب لیتر، Va حجم تیتر استفاده شده در لیتر و M نسبت مولی آنالیت و تیترانت است.
شرایط لازم برای تیتر کردن
1- تیترانت و آنالیت باید محلول باشند. در واقع مواد جامد ابتدا در محلول آبی حل می شوند و سپس وارد فرآیند می شوند. توجه داشته باشید که آنالیت غلیظ برای افزایش دقت فرآیند رقیق می شود.
2- استوکیومتری واکنش های مربوط به آنالیت و تیترانت باید مشخص باشد. اگر استوکیومتری واکنش مشخص نباشد، نمی توان مقدار آنالیت را در نمونه با استفاده از تعداد مول های تیتر مصرف شده در نقطه پایانی محاسبه کرد.
3- واکنش تیتراسیون مورد نظر باید سریع باشد. اگر سرعت افزودن تیتر سریعتر از سرعت واکنش بین تیترانت و آنالیت باشد، نقطه پایانی به میزان قابل توجهی از نقطه هم ارزی فراتر رفته و باعث خطا می شود.
4- در فرآیند تیتراسیون غیر اسیدی و باز، در طی واکنش تیتراسیون به PH ثابت نیاز است، بنابراین از محلول بافر در ظرف تیتراسیون استفاده می شود.
5- اگر در محلول نمونه، علاوه بر آنالیت، واکنش دهنده دیگری نیز در واکنش شرکت کند، از محلول پوشش دهنده به عنوان پوششی برای واکنش یونی ناخواسته استفاده می شود.
6- برای تعیین نقطه پایانی با دقت قابل قبولی از روش مناسب استفاده شود.
مقاله پیشنهادی :MSDS چیست؟
نقطه هم ارزی در تیتراسیون چیست؟
نقطه ای که معادل مقدار اکی والان های مساوی از تیترانت با آنالیت واکنش می دهد و بر اساس روابط استوکیومتری تعیین می شود، نقطه هم ارزی نامیده می شود، در حالی که در آزمایش عملی نقطه پایان تشخیص داده می شود و این نقطه معادل نقطه هم ارزی نیست و برابر است. خطای اندازه گیری در اختلاف حجم بین این دو نقطه وجود دارد .
برای هر واکنش اسید و باز، یک نشانگر مناسب که در نقطه هم ارزی تیتراسیون یا اطراف آن تغییر رنگ می دهد، باید انتخاب شود. اندیکاتورها موادی هستند که در طی واکنش بین تیترانت و آنالیت، رنگ خود را تغییر داده و اتمام واکنش و رسیدن به نقطه پایانی را اعلام می کنند.
تیتراسیون اسید و باز
تیتراسیون اسید و باز با توجه به غلظت و واکنش دهنده های قوی یا ضعیف انجام می شود و نقطه هم ارزی بستگی به خنثی شدن اسید و باز توسط یکدیگر دارد. این فرآیند به شدت به pH وابسته است و اگر اسید یا باز ضعیفی وجود دارد، می توانید از pH متر یا رسانایی سنج برای دریافت پاسخ دقیق تر استفاده کنید.
از این روش در تهیه بیودیزل برای خنثی سازی روغن های مایع مورد استفاده در فرآیند تولید استفاده می شود.
انواع تیتراسیون
تیتراسیون انواع مختلفی دارد که در اینجا به برخی از مهمترین آنها اشاره می کنیم:
تیتراسیون اکسیداسیون – احیا
در این حالت واکنش اکسیداسیون و کاهش و انتقال الکترون ها رخ می دهد و برای تعیین نقطه پایانی از پتانسیومتر یا نشانگر مناسب استفاده می شود، البته گاهی اوقات تغییر رنگ اجزای واکنش به قدری شدید است که نیازی به آن نیست. برای استفاده از یک معرف، مانند تیتراسیون یدومتری و پرمنگنومتری.
به این ترتیب می توان غلظت اکسیژن آب را از واکنش سولفات منگنز و یدید پتاسیم محاسبه کرد، به طوری که تا زمانی که اکسیژن در آب وجود دارد، ید که محصول این واکنش است تولید می شود.
تیتراسیون رسوب
در این روش اساس کار تشکیل رسوب نامحلول از مواد معدنی است. به عنوان مثال در نتیجه اختلاط نیترات نقره با کلرید سدیم رسوبی از کلرید نقره ایجاد می شود که نشان دهنده اتمام واکنش است.
تیتراسیون کمپلکسومتری
در این روش کمپلکسی بین آنالیت و تیترانت (فلز و لیگاند) ایجاد می شود و معمولاً با حضور اندیکاتورهایی که کمپلکس ضعیفی با آنالیت تشکیل می دهند انجام می شود. این نوع اندازه‌گیری حجم به دلیل عدم وجود بارش همزمان، دقت بیشتری نسبت به روش رسوب‌گذاری دارد.
علاوه بر موارد فوق که نشان دهنده طبقه بندی است، برای تعیین میزان آنالیت می توان کارهای دیگری نیز انجام داد که در ادامه به آنها می پردازیم:
فاز گاز
این روش در فاز گاز انجام می شود به طوری که گونه های واکنش دهنده از طریق واکنش با مقدار اضافی گاز که به عنوان تیتر کننده عمل می کند اندازه گیری می شوند.
مزایای تیترومتری فاز گاز
مقدار اندازه گیری شده به طول مسیر بستگی ندارد.
اندازه گیری به تغییر خطی جذب با غلظت آنالیت مطابق قانون بیر-لامبرت بستگی ندارد.
آنها برای نمونه هایی که حاوی ناخالصی هایی هستند که با طول موج اندازه گیری تداخل می کنند بسیار استفاده می شود
پتانسیل زتا
در این روش تکمیل واکنش توسط آشکارساز مشخص نمی شود، بلکه پایان واکنش با پتانسیل زتا مشخص می شود. این روش بیشتر برای مواد همگن استفاده می شود.
تیتراژ برگشتی
این تیتراسیون بر خلاف موارد دیگر انجام می شود، به طوری که مقدار اضافی معرف استاندارد به محلول اضافه شده و این مقدار اضافی تیتر می شود.
این روش زمانی استفاده می شود که تشخیص نقطه پایانی در حالت معکوس نسبت به حجم سنجی های معمولی آسان تر باشد. همچنین اگر واکنش بین آنالیت و تیترانت کند باشد یا آنالیت در یک جامد نامحلول باشد موثر خواهد بود.
منحنی تیتراسیون
برای تعیین نقطه پایانی می توان از پارامترهای مختلفی استفاده کرد، به طوری که یک آیتم خاص در تیترسنجی بررسی می شود و با توجه به رفتار آن، نقطه پایان و در نتیجه مقدار آنالیت در نمونه اندازه گیری می شود. به عنوان مثال، هدایت الکتریکی، pH، هدایت، تشکیل رسوب، سرعت جذب و غیره، هر کدام به عنوان روشی برای تجزیه و تحلیل حجمی شناخته می شوند.
در منحنی ها، محور x حجم تیتر اضافه شده و منحنی y غلظت آنالیت را در هر مرحله نشان می دهد. برای تیتراسیون اسید و باز، PH روی محور y است و در صورت استفاده از اسید و باز قوی، شیب تند در نقطه هم ارزی و تغییرات جزئی در طول نمودار ایجاد می شود.
برای تعیین غلظت یک جزء با این روش، غلظت آنالیت باید با استفاده از معادله N1.V1 = N2.V2 تعیین شود.
به طوری که یک طرف کراوات به غلظت تیترانی که از ابتدای واکنش و حجم استفاده شده تا رسیدن به نقطه پایان مشخص است و طرف دیگر به نمونه ای که دارای حجم معین و غلظت نامعلوم است اختصاص می یابد.
با قرار دادن مقادیر شناخته شده، غلظت آنالیت که ناشناخته است مشخص می شود.
